Твердооксидный топливный элемент: со стороны Ni-YSZ керметного анода

Методики лаборатории

• TOF SIMS
• Thermogravimetric and differential thermal analysis
• Impedance
• Testing of SOFC stacks
• Power electronics
• XPS
• Clean room for MEA production
• Bipolar plate production and tests
• SOFC tests

Времяпролетная Вторичная Ионная Масс Спектрометрия (ВИМС)

В ВИМС (Вторичная Ионная Масс Спектрометрия) анализе твердая поверхность облучается первичными ионами некоторой определенной энергии. Энергия первичных ионов передается атомам образца путем соударений и возникает так называемый каскад соударений. Часть энергии передается обратно на поверхность, позволяя приповерхностным атомам и молекулярным веществам преодолеть энергию связи поверхности. Взаимодействие группы соударений с поверхностными молекулами достаточно мягкое, чтобы позволит даже большим нелетучим молекулам с массами до 10.000 а.е.м. оторваться без или с малыми повреждениями.
Большинство испущенных частиц являются электронейтральными, однако малая часть оказывается положительно или отрицательно заряжена. Последующий анализ испущенных ионов предоставляет подробную информацию о элементарном и молекулярном составе поверхности.

ВИМС является очень поверхностно-чувствительной методикой так как вторичные ионы выбиваются из верхних одного - двух слоев. Размеры группы соударений довольно малы и вторичные ионы испускаются с области нескольких нм в диаметре. Поэтому SIMS может быть использован для микроанализа с большим пространственным разрешением, при условии, что такие хорошо сфокусированные пучки первичных ионов могут быть получены.

ВИМС по своей сути разрушающий метод т.к. частицы удаляются с поверхности. Это свойство может быть использовано для направленного управляемого травления твердого тела для получения информации о глубоком распределении элементов. Этот динамический режим ВИМС широко применяется для анализа тонких пленок, слоистых структур и примесных профилей. Для того, чтобы получит необходимую химическую информацию об исходной неповрежденной поверхности, плотность первоначальных ионов должна оставаться достаточно низкой (<10¹³ cm^-2) для предотвращения чрезмерного разрушения поверхности. Этот, так называемый, статический ВИМС повсеместно применяется для описания молекулярных структур поверхностей.

Большинство излучаемых частиц остаются электронейтральными. Постионизация таких частиц электронами, плазмой или фотонами позволяют массовый анализ. Эта методика называется SNMS (Вторичная Нейтральная Масс Спектрометрия). Одним из самых эффективных способов ионизации является постионизация лазером. Эта методика особо привлекательна для количественного анализа особо малых объемов.

Времяпролетная методика

Времяпролетная масс спектрометрия основана на том факте, что ионы с одинаковыми энергиями, но разными массами путешествуют с разными скоростями. По сути, ионы, возникшие в результате короткого акта ионизации, ускоряются электромагнитным полем до одинаковой энергии и пролетают путь до детектора. Более легкие ионы прилетают раньше, чем более тяжелые и записывается массовый спектр. Измерение времени пролета для каждого иона позволяет определять его массу. Данный цикл повторяется с периодичностью, зависящей от времени пролета самого тяжелого из считываемых атомов.

В более сложном приближении времяпролетный анализатор вносит поправки начальной энергии и угла полета для достижения максимального массового разрешения. Использование комбинации линейных сдвигов и электромагнитных линз или ионных зеркал приводит к возможности достижении массового разрешения более 10.000 (m/dM). Главные преимущества данного метода перед магнитной масспектрометрией заключаются в чрезвычайно высокой передаче, одновременном определении всех масс и неограниченным массовым диапазоном.

В TOF-SIMS время запуска всех вторичных ионов устанавливается с помощью пульсирующего пучка первичных ионов. Предельно короткие ионные импульсы с продолжительностью менее 1 наносекунды используются для получения высокого массового разрешения. Эти ионные импульсы формируются из непрерывного луча с помощью пульсирующего элемента и могут быть сжаты во времени с помощью электродинамических полей (Группирование).

Пульсирующий луч может быть сфокусирован в маленькую точку (ионный микрозонд) для возбуждения малой изучаемой области и «развернут» для определения пространственного распределения элементов и молекул (Пространственный ВИМС).

Во время пролета вторичных ионов извлекающее поле выключено, и электроны низкой энергии используются для компенсации любой зарядки поверхности, вызванной первичными или вторичными частицами (Компенсация заряда). Таким образом, все типы изоляторов могут исследоваться без каких-либо проблем.

Время когда извлекаюее поле выключено может так же использоваться для бомбардирования ионами низкой энергии для травления образца. В данном случае ионы низкой энергии формируют кратер, центр которого анализируется пульсирующим пучком. (Двулучевой метод).

Пространственный анализ

Развертывая хорошо сфокусированный ионный пучок по поверхности, подобно электронному пучку в электронном микрозонде, изображения распределения вторичных ионов хорошего массового разрешения (химическая карта) может быть получено.

• Высокое массовое разрешение (<60 нм)
  
• Быстрая съемка изображения (частота до 50 кГц)
  
• Поле измерений он мкм2 до см2
  

Диффузионный профиль

Для получения диффузионного профиля используются два ионных пучка работающих в Двулучевом режиме. Пока один из ионных пучков вытравливает кратер, другой пучок постепенно анализирует дно кратера.

• Глубинное разрешение менее 1 нм.
  
• Высокое массовое разрешение.
  
• Скорость травления до 10 мкм/ч
  
• Идеально подходит для изоляторов.
  

сайт производителя: http://www.iontof.com/
сайт российского представителя: http://www.technoinfo.ru/

... наверх