Группа электронно-ионной микроскопии и электронно-зондового анализа
 | В РЦКП ИФТТ РАН для проведения измерений методом электронной/ионной микроскопии и электронно-зондового микроанализа используется комбинированный прибор Dual Beam VERSA 3D HighVac производства фирмы FIE (Голландия/США). |
VERSA 3D HighVac – прибор, комбинирующий в себе возможности сканирующего электронного микроскопа и фокусированного ионного источника, предназначен для проведения исследований структуры и элементного состава поверхности образцов, а также их приповерхностных слоев. С помощью системы газо-химии на поверхность образца можно наносить проводящие покрытия и формировать микроструктуры. Специальное программное обеспечение позволяет проводить реконструкцию и визуализацию 3D структуры материала.
Сканирующая электроння микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ
Электроны пучка взаимодействуют с материалом образца и генерируют различные типы сигналов, которые несут в себе информацию об образце. К этим сигналам относятся вторичные, обратно-рассеянные, Оже-электроны, рентгеновское излучение, световое катодолюминесценция и другие. Для регистрации возникающих сигналов микроскоп оснащается соответствующими детекторами.
Пространственное разрешение прибора определяется размером электронного пучка, а также размером области взаимодействия пучка с образцом.
Из-за малой энергии вторичных электронов их выход возможен только с приповерхностных слоев материала (~10 нм). Выход вторичных электронов также зависит от угла падения электронного пучка на поверхность образца. Поэтому SE сигнал применяется для исследования топографии поверхности образца с высоким разрешением (до 1 нм).
Обратно-рассеянные электроны – это электроны пучка, отраженные от образца упругим рассеиванием. Сигнал от BSE несет информацию о составе образца (поскольку выход BSE связан с локальным средним атомным номером вещества) и о рельефе его поверхности – в зависимости от параметров работы детектора BSE сигнала. Сигнал BSE также чувствителен к локальной кристаллографии материала образца, и за счет эффекта каналирования электронов можно получить информацию о зеренной структуре поликристаллического.
Характеристическое рентгеновское излучение генерируется, когда электрон пучка выбивает электрон с внутренней оболочки одного из атомов образца, заставляя электрон с более высокого энергетического уровня перейти на нижний уровень энергии с одновременным испусканием кванта рентгеновского излучения. Область возбуждения характеристического рентгеновского является большой, поэтому пространственное разрешение в этом сигнале довольно низкая (~1–2 мкм).
Детектирование спектра характеристического рентгеновского излучения позволяет идентифицировать состав и провести количественный элементный анализ образца для всех элементов, начиная с бора. Чувствительность метода зависит от определяемого элемента и окружающей матрицы и составляет около 0.1 вес. %. Спектральное разрешение метода для линии К? Mn составляет 127 эВ
Фокусируемый ионный пучок (Focused ion beam FIB) —методика, используемая для локального анализа, напыления и травления материалов. Метод используется для проведения поперечных срезов в месте образца, интересного для проведения исследований, с целью изготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии, для создания микро- и наностуктур методом осаждения из газовой фазы.
Источниками ионов является так называемый жидкометаллический галлиевый источник (температура плавления галлия ~ 30°C). Ионизация галлия вызывается электрическим полем. Ионы ускоряются до энергии в 5–30 кэВ и фокусируются в пятно в несколько нанометров с помощью электростатической линзы. Кинетической энергии ионов достаточно, чтобы выбивать атомы материала из образца. При малых токах ионного пучка разрешение составляет около 7 нм.
Метод осаждения из газовой фазы индуцированного ионным/электронным пучком
В качестве материала для осаждения, индуцированного пучком электронов или ионов, используются газохимические источники – подогреваемые тигли содержащие легкоплавкие металлоорганические прекурсоры (осаждение W, Pt) или нафталин C10H8 (осаждение углерода). Вещество-прекурсор в газообразном состоянии транспортируется к образцу через сопла и адсорбируется на его поверхности.
Разложение органического прекурсора происходит при сканировании поверхности образца электронными/ионным пучком. Сканирование происходит по шаблону (pattern),что позволяет создавать на поверхности образцы структуры заданной формы.
Электроны пучка взаимодействуют с материалом образца и генерируют различные типы сигналов, которые несут в себе информацию об образце. К этим сигналам относятся вторичные, обратно-рассеянные, Оже-электроны, рентгеновское излучение, световое катодолюминесценция и другие. Для регистрации возникающих сигналов микроскоп оснащается соответствующими детекторами.
Пространственное разрешение прибора определяется размером электронного пучка, а также размером области взаимодействия пучка с образцом.
Из-за малой энергии вторичных электронов их выход возможен только с приповерхностных слоев материала (~10 нм). Выход вторичных электронов также зависит от угла падения электронного пучка на поверхность образца. Поэтому SE сигнал применяется для исследования топографии поверхности образца с высоким разрешением (до 1 нм).
Обратно-рассеянные электроны – это электроны пучка, отраженные от образца упругим рассеиванием. Сигнал от BSE несет информацию о составе образца (поскольку выход BSE связан с локальным средним атомным номером вещества) и о рельефе его поверхности – в зависимости от параметров работы детектора BSE сигнала. Сигнал BSE также чувствителен к локальной кристаллографии материала образца, и за счет эффекта каналирования электронов можно получить информацию о зеренной структуре поликристаллического.
Характеристическое рентгеновское излучение генерируется, когда электрон пучка выбивает электрон с внутренней оболочки одного из атомов образца, заставляя электрон с более высокого энергетического уровня перейти на нижний уровень энергии с одновременным испусканием кванта рентгеновского излучения. Область возбуждения характеристического рентгеновского является большой, поэтому пространственное разрешение в этом сигнале довольно низкая (~1–2 мкм).
Детектирование спектра характеристического рентгеновского излучения позволяет идентифицировать состав и провести количественный элементный анализ образца для всех элементов, начиная с бора. Чувствительность метода зависит от определяемого элемента и окружающей матрицы и составляет около 0.1 вес. %. Спектральное разрешение метода для линии К? Mn составляет 127 эВ
Фокусируемый ионный пучок (Focused ion beam FIB) —методика, используемая для локального анализа, напыления и травления материалов. Метод используется для проведения поперечных срезов в месте образца, интересного для проведения исследований, с целью изготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии, для создания микро- и наностуктур методом осаждения из газовой фазы.
Источниками ионов является так называемый жидкометаллический галлиевый источник (температура плавления галлия ~ 30°C). Ионизация галлия вызывается электрическим полем. Ионы ускоряются до энергии в 5–30 кэВ и фокусируются в пятно в несколько нанометров с помощью электростатической линзы. Кинетической энергии ионов достаточно, чтобы выбивать атомы материала из образца. При малых токах ионного пучка разрешение составляет около 7 нм.
Метод осаждения из газовой фазы индуцированного ионным/электронным пучком
В качестве материала для осаждения, индуцированного пучком электронов или ионов, используются газохимические источники – подогреваемые тигли содержащие легкоплавкие металлоорганические прекурсоры (осаждение W, Pt) или нафталин C10H8 (осаждение углерода). Вещество-прекурсор в газообразном состоянии транспортируется к образцу через сопла и адсорбируется на его поверхности.
Разложение органического прекурсора происходит при сканировании поверхности образца электронными/ионным пучком. Сканирование происходит по шаблону (pattern),что позволяет создавать на поверхности образцы структуры заданной формы.
Электронная оптика
- Источник электронов: полевой источник Шоттки; диапазон рабочих токов: 0.1 пА – 200 нА
- Пространственное разрешение в электронном пучке: 1.2 нм при 30 кВ, 2.9 нм при 1 кВ, (вторичные электроны); 0.7 нм при 30 кВ (режим просвечивающей сканирующей микроскопии); 2.5 нм при 30 кВ (обратно-рассеянные электроны)
- Диапазон ускоряющих напряжений: 100 В – 30 кВ
Ионный источник
- Источник ионов: жидкометаллический галлиевый; диапазон рабочих токов: 1.5 пА – 65 нА
- Пространственное разрешение в ионном пучке: 7 нм при 30 кВ
- Компенсатор заряда для работы с непроводящими образцами
Встроенные детекторы
- ИК камера для обзора камеры образца
- Детектор Everhart – Thornley для вторичных (SE) и обратно-рассеянных (BSE) электронов;
- Выдвижной детектор BSE
- Выдвижной STEM детектор для исследования образцов на просвет в режимах BF/DF/HAADF
- Детектор ICE для вторичных электронов (SE) и ионов (SI)
- Рентгеновский энерго-дисперсионный детектор SDD EDAX Apollo X; разрешение 127 эВ на линии Mn K?.
Другие приспособления
- Микроманипулятор Omniprobe 100
- Газохимия: W, C, Pt
- Плазменная чистка
- Прецизионный предметный столик с точностью позиционирования 1 мкм
Мазилкин Андрей Александровичк.т.н., с.н.с. тел.: +7 (496) 522-83-81 e-mail: mazilkin@issp.ac.ru |
 |
|
 |
Комарова Юлия Владимировнаинженер тел.: +7 (496) 522-84-70 e-mail: komarova@issp.ac.ru | |