Группа рентгеновской фотоэлектронной спектрометрии

Электронный спектрометр Kratos AXIS Ultra DLD предназначен для исследования поверхности в сверхвысоком вакууме и позволяет получить следующую информацию:

Элементный качественный и количественный состав поверхности
Химические состояния элементов на поверхности
Распределения элементов на поверхности картирование
Электронная структура валентной зоны
Атомная структура поверхности монокристаллов

Электронный спектрометр Kratos AXIS Ultra DLD представляет собой трехкамерный сверхвысоковакуумный комплекс, включающий аналитическую камеру, камеру подготовки образцов и камеру быстрого ввода образцов. В аналитической камере установлены:

анализатор со сферическим зеркалом и концентрический полусферический анализатор
рентгеновский источник с двойным анодом (Al, Mg) с энергиями: дублет Мg K?12=1253.6 эВ, дублет Al K?12 =1486,6 эВ, и откачкой магниторазрядным насосом
Al монохроматор K? излучение, 15 кВ, 30мА (450Вт)
источник ультрафиолетового излучения с энергиями 21.2 (HeI) и 40.8 эВ (HeII) c дифференциальной откачкой
электронная пушка с электростатической оптикой, со следующими параметрами а) энергия первичного пучка Ер =500 - 10000 eV , Iр=0.5-500 нА, d=0.1-5 мкм (ОЭС, СХПЭЭ)
нагреватель образцов
прецизионный XYZ манипулятор
сканирующая ионная пушка, позволяющая проводить ионную бомбардировку образцов как ионами инертных газов(Ar+, He+, Ne+), энергия ионов E=2 - 10 кэВ , I =10 - 100 mkA , диаметр ионного пучка d= 0.1-1 мм.
нагреватель образцов

В камере подготовки образцов установлены:

устройство хранения образцов
дифрактометр ДМЭ-Оже

Основные характеристики:

Элементная чувствительность – 0.1 ат.%;
Минимальная область РФЭС анализа – 15х15 мкм²;
Максимальная область РФЭС анализа – 300х700 мкм²;
Глубина анализа – до 3 нм;
Пространственное разрешение при построении карты распределения элементов по поверхности образца в методе РФЭС – 5 мкм;
Пространственное разрешение при построении карты распределения элементов по поверхности образца в ОЖЕ-спектроскопии – 100 нм;
Пространственное разрешение метода СЭМ – 100 нм;
Возможность компенсации поверхностного заряда при проведении исследования поверхности высокоомных образцов;
Возможность очистки поверхности методом травления поверхности ионами аргона;
Температурный режим исследований: -100^oC ? +600^oC;

Свидетельство об утверждении типа средств измерений

Применение
Метод
Прибор
Примеры работ
Наша группа

Axis Ultra DLD - многофункциональный прибор для РФЭС и Оже спектроскопии высокого разрешения. В приборе реализована методика лектронной спектро- и микроскопии, что позволяет исследовать:

Элементный качественный и количественный состав (РФЭС, ОЖЕ)
Химические состояния элементов на поверхности
Электронную структуру валентной зоны (УФ спектроскопия)
Распределения элементов по поверхности (РФЭС, ОЖЕ) – картирование
Получение изображения в режиме СЭМ с пространственным разрешением 100 нм

Прибор дополнительно укомплектован дифрактометром ДМЭ-Оже, что позволяет получать информацию об атомной структуре поверхности монокристаллов.
Таким образом, Axis Ultra имеет обширное применение в физике и химии поверхности и может быть востребован при изучении таких процессов, как: адсорбция, хемосорбция, катализ, окисление поверхности, коррозионная устойчивость, разрушение материалов и другие физико-химические процессы на поверхности твердых веществ.

ПАРАЛЛЕЛЬНАЯ КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ВИЗУАЛИЗАЦИЯ

Уникальное сочетание анализатора типа сферического зеркала и детектирования в виде подсчета импульсов предоставляет возможность получать карты распределения химических состояний атомов поверхности, выраженной в относительной атомной концентрации. Построение карты за счет параллельного сбора фотоэлектронов позволяет строить РФЭС карту всего за несколько минут.
На рисунке представлен образец SiO2/Si. Карты остовных уровней Si 2p (оксидная компонента и компонента элементарного кремния) и O 2p были получены менее чем за 16 минут. Последующая обработка данных приводит к тому, что мы получаем карту в относительных атомных концентрациях, которая затем может быть использована для определения элементного и химического состава в нужной позиции анализа. Также на карте показано линейное сканирование шириной в 2 пикселя (3 мкм), проведенное по диагонали карты. Аналогичным образом может быть получена информация о количественном составе с группы пикселей, что дает возможность получать атомные концентрации с области около нескольких квадратных микрон.
ПОЛУЧЕНИЕ МОМЕНТАЛЬНЫХ СПЕКТРОВ

В AXIS Ultra DLD эмитированные фотоэлектроны собираются с высокой эффективностью, благодаря использованию комбинации магнитных и электростатических линз. Фотоэлектроны подсчитываются детектором линии задержки (DLD), который содержит > 100 энергетических каналов, используемых для получения спектров как в режиме сканирования, так и в Snapshot (без сканирования) режиме. В традиционном режиме сканирования по энергии все каналы DLD детектирует фотоэлектроны, соответствующие определенной кинетической энергии. В связи с энергетической дисперсией фотоэлектронов, проходящих через полусферический анализатор, спектр может быть получен с использованием энергетических каналов DLD детектора без сканирования входной линзой или анализатором – режим Snapshot. В результате спектр записывается в течение нескольких секунд. На рисунке слева изображен спектр C 1s, полученный с области 15 мкм на чистой поверхности образца полиэтилентерефталата (ПЭТ). Быстрая запись спектра в режиме Snapshot повышает эффективность сбора данных во время получение профиля распределения элементов по глубине при ионном травлении. Это значительно сокращает время цикла травления, ведущее в свою очередь к более точному построению профиля по глубине. Выше представлены спектры, снятые в режиме Snapshot. На спектрах Si 2p видно, что при движнии вглубь образца появляется компонента, отвечающая элементарному кремнию, тогда как на поверхности кремний находится в окисленном состоянии.
КОМПЕНСАЦИЯ ЗАРЯДА

Запатентованная система нейтрализации заряда AXIS обеспечивает полную компенсацию заряда на всех типах изоляционных материалов, что особенно важно при использовании монохроматического рентгеновского источника, в спектре которого отсутствуют низкие энергии. Нейтрализация заряда достигается за счет низкоэнергетических электронов, движущихся по спиральным траекториям, которые не вызывают повреждение поверхности образца. Работа с нейтрализатором достаточно простая, так как не требует оптимизации рабочих параметров нейтрализатора при замене образца, поэтому исследование изоляторов может быть автоматизировано. В примере слева показано оптическое изображение волокон целлюлозы в положении анализа Axis Ultra DLD вместе со спектром высокого разрешения региона C 1s. Отличная нейтрализация заряда образца со сложной топографической структурой дает прекрасное разрешение, доказываемое значениями FWHM для различных компонент региона C1s, указанных на спектре.

наверх

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФС, XPS или ЭСХА, ESCA)

Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФС, XPS), которая также называется ESCA (электронная спектроскопия для химического анализа, ЭСХА) позволяет получать информацию о химическом и элементном составе образцов вне зависимости от типа материалов, которые планируется проанализировать. Образец подвергают облучению рентгеновскими лучами - монохроматического источника или источника нефильтрованных Al K? или Mg K? – после этого фотоэлектроны покидают поверхность образца. Кинетическая энергия испущенных электронов зависит от элемента, на котором изначально находились фотоэлектроны. Положение и интенсивность пиков на энергетическом спектре позволяет изучить химическое состояние и предоставляет информацию, необходимую для количественной оценки.

В зависимости от химического состояния атома изменяется энергия связи (ЭС) фотоэлектрона, что приводит к изменению измеренной кинетической энергии (КЭ). Отношение ЭС к измеренной кинетической энергии (КЭ) фотоэлектрона выражается простым уравнением ЭС = hv – КЭ, где hv – энергия фотона (рентгеновского). При помощи подобных химических сдвигов можно сделать вывод о химическом состоянии и о связях элементов.

Рентгеновские лучи в современных спектрометрах проходят фильтрацию энергией или монохроматизацию кварцевым кристаллом с целью производства рентгеновских лучей с очень небольшим разбросом по энергии. Монохроматическое рентгеновское облучение образца обеспечивает высокое разрешение по энергии химических сдвигов, а также позволяет детально изучить линии профиля и небольших изменений связей элементов в валентной зоне.

Фотоэлектроны могут быть собраны с поверхности в двух измерениях для создания изображений элементного или химического состава поверхности.

Электронная Оже-спектроскопия (AES) и растровый микрозонд Оже (SAM)

При спектроскопии AES пучок электронов используется при перемещении зонда по поверхности. В результате электронных перегруппировок внутри атомов, Оже-электроны, характеризующие каждый отдельный элемент, присутствующий на поверхности, отделяются от поверхности образца.

На спектре отображаются только электроны, испущенные с самых верхних атомных слоев, потому данный метод часто используется для исследования поверхностей. Электронная Оже-спектроскопия (AES) позволяет оценить присутствие всех элементов, кроме водорода и гелия, при этом чувствительность метода позволяет определить примеси, составляющие менее 1 процента монослоя. Так как электроны зонда могут концентрироваться в области диаметром <0,5 микрон, возможно проведение анализа более высокого разрешения (растровый микрозонд Оже, SAM). В результате растрирования пучка сфокусированных электронов одновременно на видеодисплее с использованием растрового электронного микроскопа создаются оптические изображения и отображения распределения элементов на поверхности. Благодаря возможности точного определения области для анализа спектроскопия AES особенно подходит для исследования незначительных характеристик микроэлектронных схем или частиц, расположенных на поверхности очень тонкого слоя.

наверх